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xrd结晶度的测量方法:
1、纯样法,即把测定的物质的绕射硬度和该性质的百分之i一百的晶态试样(或者百分之i一百非晶态样品,原理相同)比较,可以得出该试样的结晶度。
以公式的形式表示则是:xc=ic/i0。
注意:xc为待测样品的结晶度,ic为待测样品的全部衍射峰的积分强度,i0为100%晶态的积分强度
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同时存在晶粒细化与微应变
令k=1,作图,用小二乘法作直线拟合,则从直线的斜率可求出微观应变;而直线在纵坐标上的截距即为晶块尺寸的倒数。
晶粒尺寸与微观应变计算时应当注意的问题
首先,单晶xrd检测多少钱,应当正确地判断样品的衍射峰宽化的原因。jade采用作图法,如果数据点基本上是在一条水平线附近,则应当只有晶粒细化的因素存在;若数据点保持在一条斜线附近,则表明有微应变存在。此时应进一步判断是否除微应变外是否还存在晶粒细化。
其次,江苏单晶xrd检测,测量前应当制作相应的仪器宽度曲线。测量仪器宽度曲线的样品应当是粗晶粒且无应变的粉末样品。仪器宽度曲线的测量应当与样品的测量条件相同。不同的测量条件可能导致不同的仪器宽度变化规律。
后,合适的拟合条件也是很重要的,不同的拟合参数可能会得到不同的计算结果。
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样品的结构精修是以某一结构为初始值进行修正的。具有步骤如下:
(1) 物相检索,对物相的“初始结构”。
(2) 扣背景和kα2、对图谱作平滑处理。
(3) 物相衍射峰的拟合。如果样品中存在几个物相,则全部衍射峰都要参与拟合。
(4) 选择菜单“opti-cell refinement”命令,开始精修。
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