贵州xrd倒易空间(rsm)检测-半导体单晶xrd---

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    2023-7-27

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xrd常用于测试金属、非金属、无机材料和有一定结晶的高分子材料的物相分析。在样品测试形态上,一般为干燥的粉末,块体或者薄膜结构。

技术特点

常规测试中,xrd更多地被用于对材料进行物相定性分析,而对于物相结构的定量分析而言,xrd一般只能检测样品含量在1%以上的物相,准确度一般为1%的数量级。

需要注意的是,xrd不能通过直接测量衍射峰的面积来求物相的含量。因为对于xrd图谱而言,其测定的衍射强度是经过试样吸收之后表现出来的,这意味着衍射强度还与吸收系数有关,而吸收系数又依赖于物相浓度。所以要测某个物相的含量,首先必须明确衍射强度、物相含量和吸收系数之间的关系。

常规定量分析方法有:外标法、内标法、k值法、直接对比法、绝热法等。目前,做物相定量分析可以利用reitveld结构精修的办法进行数学处理得出各物相的具体含量。一般不用xrd来分析体相元素含量,通常是用它来分析不同结构的含量。与其他技术相比,xrd倒易空间(rsm)检测多少钱,xrd可以用来区分具有相同元素但不同物相的物质,如锐钛矿tio2和金红石tio2。

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x射线衍射仪(xrd)相关术语解释

步进扫描粉末衍射仪的一种工作方式(扫描方式)。试样每转动一步(固定的δθ)就停下来,测量记录系统开始测量该位置上的衍射强度。强度的测量也有两种方式:定时计数方式和定数计时方式。然后试样再转过一步,再进行强度测量。如此一步步进行下去,完成角度范围内衍射图的扫描。  

用记录仪记录衍射图时,采用步进扫描方式的优点是不受计数率表rc的影响,没有滞后及rc的平滑效应,分辨率不受rc影响;尤其它在衍射线强度极弱或背底---时---有用,在两者共存时更是如此。因为采用步进扫描时,可以在每个θ角处作较长时间的计数测量,以得到较大的每步总计数,从而可减小计数统计起伏的影响。  

步进扫描一般耗费时间较多,因而须认真考虑其参数。选择步进宽度时需考虑两个因素:一是所用接收狭缝宽度,步进宽度至少不应大于狭缝宽度所对应的角度;二是所测衍射线线形的尖锐程度,步进宽度过大则会降低分辨率甚至掩盖衍射线剖面的细节。为此,步进宽度不应大于尖锐峰的半高度宽的1/2。但是,也不宜使步进宽度过小。步进时间即每步停留的测量时间,若长一些,可减小计数统计误差,提高准确度与灵敏度,但将损失工作效率。


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同时存在晶粒细化与微应变

令k=1,作图,用小二乘法作直线拟合,则从直线的斜率可求出微观应变;而直线在纵坐标上的截距即为晶块尺寸的倒数。

晶粒尺寸与微观应变计算时应当注意的问题

首先,应当正确地判断样品的衍射峰宽化的原因。jade采用作图法,如果数据点基本上是在一条水平线附近,则应当只有晶粒细化的因素存在;若数据点保持在一条斜线附近,则表明有微应变存在。此时应进一步判断是否除微应变外是否还存在晶粒细化。

其次,测量前应当制作相应的仪器宽度曲线。测量仪器宽度曲线的样品应当是粗晶粒且无应变的粉末样品。仪器宽度曲线的测量应当与样品的测量条件相同。不同的测量条件可能导致不同的仪器宽度变化规律。

后,合适的拟合条件也是很重要的,不同的拟合参数可能会得到不同的计算结果。


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