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    2023-6-23

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样品成分的限定

样品元素限定是缩小检索范围的有效手段。因此,我们在进行x射线衍射物相分析之前应当先做样品的元素分析,只有这样,才能准确并且正确地检索出样品中的全部物相。

成分限定的要点是:

(1) 只选样品中的主要元素。

(2) 选择4个元素。当样品成分比较复杂,含有元素种类较多时,青海xrd残余应力检测,优先选择量多的元素,并且每次只选择不多于4个元素,否则,检索范围过大,会影响检索结果。

(3) 尝试非金属元素c,h,o。有时,样品会发生吸潮、氧化、腐蚀,在按已知元素检索不出物相时,要考虑样品是否发生这种反应。

(4) 尝试不同的元素组合。由于衍射谱受固溶、择尤取向等影响,导致衍射峰位偏离正常位置或者峰强不匹配,在很多情况下,会有一些物相检索不出来,应当试探特定元素组合的存在。

当样品中元素种类太多时,检索结果可能不准确。因此,xrd残余应力检测多少钱,应当反复检索几次,并对比几次的检索结果,然后才作出终的结论。


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不能精修的原因与解决办法

选择精修命令后,有时会出现“unable to graft hkl’s to peaks”的提示。表明不能进行精修。其原因有两种:一是有些拟合的峰没有对应的(hkl)标记。例如,测量铁素体的5条线,xrd残余应力检测平台,但检索pdf卡片只有前3条线,3条衍射线不能进行精修。二是衍射峰位相对于“选定结构 (标准卡片)”的峰位偏离太多。

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结构精修通常分为两个步骤:先通过标准样品的测量,校正仪器精度;然后通过被测样品的峰位进行晶胞参数的修正。

仪器角度校正

选用标准硅样品,用与被测样品相同的实验条件测量标准样品的全谱。校正仪器角度误差。具有步骤为:

(1) 对标准样品的衍射谱进行物相检索、扣背景和kα2、平滑、全谱拟合后,选择菜单“---yze-theta calibration  f5”命令,在打开的对话框中单击calibrate,显示出仪器的角度补正曲线(即仪器角度误差随衍射角的变化曲线)。

(2) 单击“save curve”命令,将当前角度补正曲线保存起来。

(3) 选中“calibrate patterns on loading automatically”。这样,当被测样品的衍射图谱调入时jade自动作角度补正(仪器角度误差校正)。


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