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结构精修通常分为两个步骤:先通过标准样品的测量,校正仪器精度;然后通过被测样品的峰位进行晶胞参数的修正。
仪器角度校正
选用标准硅样品,用与被测样品相同的实验条件测量标准样品的全谱。校正仪器角度误差。具有步骤为:
(1) 对标准样品的衍射谱进行物相检索、扣背景和kα2、平滑、全谱拟合后,选择菜单“---yze-theta calibration f5”命令,在打开的对话框中单击calibrate,显示出仪器的角度补正曲线(即仪器角度误差随衍射角的变化曲线)。
(2) 单击“save curve”命令,将当前角度补正曲线保存起来。
(3) 选中“calibrate patterns on loading automatically”。这样,当被测样品的衍射图谱调入时jade自动作角度补正(仪器角度误差校正)。
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xrd全称x射线衍射(x-raydiffraction),利用x射线在晶体中的衍射现象来获得衍射后x射线信号特征,经过处理得到衍射图谱。利用谱图信息不仅可以实现常规显微镜的确定物相,并拥有“眼”来看晶体内部是否存在缺陷(位错)和晶格缺陷等。微区衍射(也称为射线微区衍射、微区x射线衍射或 uxrd)分析使用非常窄的光束来进行区域内的高度局部化xrd测量。这可以使用能减少射出×射线的入射光束准直器来实现。使用单毛细管可以产生直径约为50 um 的入射x射线束。微区衍射技术通常用于具有不同组成、晶格应变或优选取向微晶的小样品或非均质样品。
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rir的取值问题
rir即当物相含量与标准物相含量相等时,两相的强度之比。由于pdf卡片数量逐年递增,因此,xrd晶粒尺寸检测多少钱,多数物相都可以通过pdf查到rir值。但是,在实际操作中存在一些问题:
同一物相有多张pdf卡片与之对应,而且rir值不同
例如,mgzn2这种物相就有多张卡片与之对应,它们的结构相同,但是,rir值略有不同,如何正确地选择合适的rir值是定量计算的关键问题。一般来说,虽然有多张pdf卡片与被测相相对应,但实际上在衍射峰位置和衍射强度匹配上存在较小的差别,湖南xrd晶粒尺寸检测,因此,应当选择与实测物相较为吻合的pdf卡片,---是选择衍射强度匹配尽可能一致的卡片数据。
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